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光伏电子玻璃陶瓷用石英砂化学成分检测仪
元素化学成分含量的测试,通常认可的分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)(只能定性半定量)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS),光谱法。各自优缺点如下:
1. 原子吸收光谱法(AAS)
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。AAS法检出限低,灵敏度高,精度好,分析速度快,应用范围广(可测元素达70多个),仪器较简单,操作方便等。火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级(10ug/L),石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L,甚至更低。原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
2. X射线荧光光谱法(XRF)
X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点,在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。
3. 电感耦合等离子体法
(1)电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
高频感应电流产生的高温将反应气加热、电离,利用元素发出的特征谱线进行测定谱线强度与重金属量成正比。ICP-AES法灵敏度高,干扰小,线性范围宽,可同时或顺序测定多种金属元素。
(2)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
将电感耦合等离子体与质谱联用,利用电感耦合等离子体使样品汽化,将待测金属分离出来,从而进入质谱进行测定,通过离子荷质比进行无机元素的定性分析、半定量分析、定量分析,同时进行多种元素及同位素的测定,具有比原子吸收法更低的检出限,是痕量元素分析领域中*的方法,但价格昂贵,操作复杂,易受污染。
下面对广泛应用于石英砂化学成分测试的X荧光光谱仪(XRF)、AAS、ICP做简单介绍:
X荧光光谱仪(台式):
技术规格
测量元素范围 |
从钠(Na)到铀(U) |
测量浓度范围 |
ppm—99.99%(不同元素,分析范围不同) |
测量对象状态 |
粉末、固体、液体 |
元素分析能力 |
一次性可测从钠(Na)到铀(U)之间几十种元素 |
*分辨率 |
129eV±5eV |
**分析精度 |
RSD≤0. 1%(国标标样) |
分析时间 |
单次测试时间可调 |
制冷方式 |
电制冷,无需任何耗材 |
大样品腔尺寸 |
400mmx340mmx80mm |
抽真空样品腔尺寸 |
φ100mm×h75mm |
外观尺寸 |
700mmx510mmx336mm |
工作电源 |
AC220V±5V、50Hz |
工作环境 |
室内温度15~30℃;相对湿度 ≤80%(不结露) |
整机重量 |
56KG |
性能特点
分析效率 |
速度快、精度好、效率高,采用自主研发的分析软件能在1- 120秒内同时完成从11钠(Na) 至92铀(U) 之间几十种元素的同步准确分析 |
功能优势 |
1.外形设计:大方美观、坚固耐用、多重安全防护模式。 2.准直滤光系统:准直器+多组合滤光片,软体自动切换,满足各种测试应用。 3.采用自主研发的SES信号处理系统(数字多道) ,有效提高峰背比,让测量更精准。 4.多维散热系统:优化一体化散热设计,使整机散热性能得到更大提高,确保X射线源的运行安全 5.辐射安全系统:多重防辐射泄露设计,辐射防护级别属于同类产品好级 6.真空系统:选择抽真空系统,优化测试环境,提高镁铝硅磷硫等轻元素的分析精度,大大扩展分析仪的分析能力。 |
7.机芯温度监控技术,确保射线源的安全可靠运行,有效延长其使用寿命,降低使用成本 |
|
硬件优势 |
8.核心部件整套进口 9.探测器:原装美国Amptek硅漂移SDD探头,分辨率低至129eV±5eV,能量线性和能量分辨率好,高峰背比。 10.X射线管:*大功率50W、管电压5-50KV、管电流0-1000uA;长寿命X射线管。 11.高压电源:*大功率50 W、电压0 -50 KV、电流0- 1000uA。 8小时稳定性≤0.05%。 12.信号处理器:采用进口信号处理器,适应高分辨率和高计数率,自调放大倍数,*大道数:4096。 |
软件优势 |
美国丹纳赫和我司共同研发的X荧光分析软件中文版,该软件融合经验系数法、理论α系数法、线性拟合、二次曲线、强度校正、含量校正等多种分析方法,全面保证测试数据的准确性。 |
仪器配置
系统标配 |
1.数字多道型SDD探测器 2.X射线源 3.高压电源 4.性噪比电子线路系统 5.光路增强系统 6. 8准直+5滤光片 7.数字多道分析器 8.抽真空系统 9.品牌喷墨打印机 10.品牌计算机 11.X荧光全元素分析软件 12.样品杯、保险丝 13.光谱专用稳压电源(选配) |
系统选配 |
1.光谱专用研磨机(选配) 2.光谱专用熔样机(选配) 3.光谱专用制粉机(选配) 4.熔样铂金坩埚(选配) 5.光谱仪专用压片机(选配) |
产品应用
光谱仪可分析以下样品及元素(氧化物):
样品类别 |
元素类别 |
烧结矿/球团矿 |
TFe、Si、Ca、Mg、Al、Mn、Ti、P、S、K、V等 |
高炉渣/转炉渣 |
TFe、Si、Ca、Mg、Al、Mn、Ti、P、S、K、V等 |
精炼渣 |
Al、Ca、Si、Mg、Fe、Ti等 |
预熔渣 |
Ca、Mg、Al、Si、Fe、P、S等 |
铝酸钙 |
Si、Al、Fe、Ca、Mg等 |
铁酸钙 |
Fe、Al、Ca、Si、S、P等 |
富锰渣 |
Mn、Fe、P、S、Si、Al、Ca等元素 |
铁精粉/铁矿石 |
TFe、Si、Ca、Mg、Al、Mn、Ti、P、S、K、V等 |
赤铁矿/磁铁矿 |
TFe、K、Na、S、P、Al、Si、Mg、Ca、Mn、Zn、Cu、Ti等 |
铅锌矿 |
Pb、Zn、Ag、Cu、Sn、Fe、S、Cd、Mo、As等 |
锰矿 |
Mn、Si、P、S、Al、Ti、K、Zn、Ca、Mg等 |
钛矿 |
Ti、Mn、Fe、Si、P、S、Al、K、Zn、Ca、V、Cu、Mg等 |
铜矿 |
Mn、Fe、S、Cu、Pb、As、Au、Cd、Zn、Ag、Mg等 |
铬铁矿 |
Fe、P、S、Al、Cr、Ca、Mg、Si等 |
耐火材料 |
高硅质粘土Si、Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、S、P等 高铝质矾土Al、Fe、Ti、Na、K、Mn、Ca、Mg、Si、P等高镁质镁砂Mg、Ca、Si、Al、Fe等 |
刚玉 |
白刚玉Al、Na、Si、Ca、Fe等 棕刚玉Al、Si、Ti、Fe等 黑刚玉Al、Si、Ti、Fe等 铬刚玉Al、Na、Cr、Fe等 锆刚玉Zr、Si、Al、Na、Fe、Ti、Ca、Mg、K等 |
水泥生料/熟料 |
Si、Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、S、Cl-等 |
石灰石 |
S、P、Al、Si、Fe、Ti、Mn、Sr、Ca、Mg等 |
白云石 |
S、P、Al、Si、K、Na、Fe、Ti、Mn、Sr、Ca、Mg等 |
硅灰石 |
Si、Ca、Fe、Al、Ti、Mg等 |
蛇纹石 |
Mg、Si、K、Na、Ca、Fe、Ti、Mn、Al、S、P等 |
莫来石 |
Al、Si、Fe、Ti、Ca、Mg、K、Na等 |
镁铝尖晶石 |
Al、Mg、Ca、Si、Na、Fe等 |
萤石 |
Ca、P、S、Si、Al、Fe、Mg、Ti、Mn、K、Na等 |
煤矸石 |
Si、Al、Fe、Ca、Mg、Ti、P、V等 |
石英砂 |
Zr、Si、Fe、P、S、Al、Ti等 |
金红石 |
Ti、S、P、Fe、Nb、Ta、Cr、Sn等 |
石榴石 |
Ca、Mg、Fe、Mn、Al、Cr等 |
生铁 |
Si、Mn、P、S、Ti、Cr、V等元素 |
高锰生铁 |
Fe、Mn、P、S、Si、Cr等元素 |
硅铁合金 |
Al、Si、Ca、Na、Mg、P、S、Fe、Cr、Mn、Cu、Ba等 |
硅锰合金 |
Mn、P、S、Si等 |
硅锆合金 |
Si、Ca、Al、Ba、ZR、Mn等 |
硅铝钡钙 |
Si、Al、Ba、Ca等 |
硅钡钙/硅钙/硅钡 |
Si、Ba、Ca、Ba、Fe等 |
镍铁 |
Ni、Mn、Si、Cu、Co、Cr、V、S、P等 |
钒铁 |
V、Mn、Si、P、S等 |
铬铁 |
Cr、Si、P、S、V、Fe、Mn、Ti等 |
锰铁 |
Mn、Si、P、S、Cr、Ni、V、Fe等 |
铌铁 |
Nb、Al、Si、S、P等 |
冶炼铅 |
铅Pb、锑Sb、锡Sn、铋Bi、铁Fe、硅Si、钙Ca、硫S等 |
电解锰 |
锰Mn、硫S、磷P等元素 |
锡渣 |
锡Sn、Fe铁、Si硅、Ca钙等 |
钒渣 |
钒V、锰Mn、铬Cr、钛Ti、钙Ca、硅Si等 |
玻璃 |
Si、Al、Fe、Ca、Mg、K、Na等 |
粉煤灰(火电厂) |
Si、Al、Fe、Ca、Ti、Mg、K、Na、S、Mn等 |
球化剂(稀土镁硅合金) |
Mg、RE、Si、Ca、Al等 |
孕育剂 |
Si、Ba、Ca、Al等 |
蠕化剂 |
Mg、Re、Ca、Si、Al等 |
覆盖剂 |
Ca、Si、Mg、Al、Fe等 |
管模粉 |
Si、Ca、Al、Ba、ZR、Mn等 |
除渣剂 |
Ca、Si、Al等 |
烧结焊剂 |
Si、Ti、Ca、Mg、Al、Mn、S、P等 |
钎焊粉 |
Ti、Zr、Ni、Cu、Ag、Zn、Sn、Si、Mn、Ni、Cr、P等 |
氧化铝 |
Si、Fe、Ca、Mg等 |
工业硅 |
Al、Ca、Fe、Ti、Mn、Ni等 |
SCR脱硝催化剂 |
Ca、Na、K、As、W、V等 |
土壤重金属 |
Pb,As,Cd,Hg,Cu,Ni,Zn,Cr等 |
AAS仪器设备介绍:
仪器测试元素:可测元素30余种
可测定:锂(Li),钠(Na),钾(K),铷(Rb),铯(Cs),镁(Mg),钙(Ca),锶(Sr),钡(Ba),钒(V),铬(Cr),锰(Mn),铁(Fe),钴(Co),镍(Ni),铑(Rh),钯(Pb),铂(Pt),金(Au),铜(Cu),银(Ag),锌(Zn),锗(Ge),镉(Cd),铟(In),镓(Ga),铅(Pb),砷(As),铋(Bi),硒(Se),锑(Sb),钌(Ru)等(因测试样品不同测试元素多少有所不同)。
性能指标
1.光学系统
波长范围 |
190nm—900nm自动调整 |
光栅刻线密度 |
1800刻线/mm |
单色器 |
消像差Czerny-Turner型单色器 |
狭缝 |
0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm,自动切换 |
波长精确度 |
±0.10nm |
波长重复性 |
0.05nm |
基线漂移 |
静态0.002A/30min动态0.006 A/30min |
检测器 |
宽光谱范围光电倍增管 |
分辨率 |
能分辨锰灯279.5nm和279.8nm双线,并且两谱线间波谷能量应小于20% |
2.光源系统
灯座 |
3灯座 |
灯电源供电方式 |
400Hz方波脉冲 |
灯电流调节范围 |
2— 10mA平均电流 |
3.原子化系统
无火焰(石墨炉)分析方法 |
|
检出限(Cd) |
≤4pg |
4.无火焰(石墨炉)分析方法
测量方法 |
石墨炉峰高法,石墨炉峰面积法 |
背景校正 |
氘灯背景校正大于60倍,自吸收扣背景大于60倍 |
重复测量次数 |
1-30次,计算平均值,给出标准偏差和相对标准偏差 |
结果打印 |
打印测试数据或最终分析报告。结果可导出成Excel工作表。 |
软件环境 |
Windows XP/ Windows 7操作系统,中文专业软件 |
二.仪器参数
电源 |
AC 220V/50HZ |
功率 |
150VA |
仪器净重 |
55kg |
仪器毛重 |
60kg |
工作环境温度 |
10~35℃ |
工作环境湿度 |
≤80% |
标准配置
1.主机
2.空心阴极灯
3.操作软件
原子吸收分光光度计设计特点
1. 全反射光学系统,全波段消色差,波长自动扫描、自动寻峰。
2. 具有氘灯扣背景,自吸扣背景。
3. 自动调节负高压、灯电流、元素灯位置随意调整能量好。
8支空心阴极灯架。自动控制系统,全自动扫描波长。
4. 石墨炉升温:用户可根据需要自由设定升温曲线。
采用*的石墨炉恒功率法加热原子吸收,实现了石墨管温度均匀一致,石墨管工作温度保持良好动态稳定,既能保证原子化效率,又可以保证检测数据高重复性,大幅提高了石墨炉法检测精密度。同时又延长石墨管的使用寿命,保证了分析准确度。
5高可靠性,仪器结实耐用:由于采用模块化生产,每个模块生产后进行单独质量检验验收。各模块进行整机组装后又进行整机质量考验验收,经过多层次严格考验验收的仪器,大幅提高了仪器的可靠性,使得仪器非常结实耐用。
6可靠的安全保护系统:采取多种安全保护措施,保护操作人员的安全。
7完善的石墨炉保护措施:同时检测保护气压力、冷却水流量,出现异常波动,立即停止加热,并提示报警。
8冷却水流量监视器:保证冷水流量足,保证能冷却炉体时,石墨炉才可以加热升温。
9石墨炉分析时,屏幕给出全过程信息,包括测量值、温度、程序、时间等,并保存积分时间内所有测量的信号曲线和温度曲线,供用户调阅和打印。
10根据需求随时升级成为火焰-石墨炉一体机。
ICP仪器设备介绍:
ICP等离子体光谱仪的特点:
1.射频发生器的高压供电回路,采用*的电子技术,淘汰了笨重的升压变压器和高频阻流圈,采用功率闭环反馈技术,控制精度小于0.1%。
2.全自动点火,气路智能控制,实现软件点火,更方便。
3.安全冷却水保护、氩气保护、过压、过流、灭弧保护更安全。
4.输出功率自动匹配调谐,功率参数软件程序设定。
5.分光器内充氩气,使波长在180nm的硫和189nm的Sn得到很灵敏的测量效果。
6.优良的光学系统,*的控制系统,保证峰位定位准确,信背比优良、极小的基体效应。
7.测量范围宽,超微量到常量的分析,动态线性范围5—6个数量级。
8.检出限低,大多数元素的检出限可达ppb级。
9.良好的测量精度,稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%(5ppm),优于标准(JJG768-2005)。
技术参数
射频发生器(RF)
(1)电路类型:自激振荡电路,全自动点火,精密高压开关电源供电系统,所有功能实现电脑软件控制(点火、熄火、功率等参数设置);实时功率控制;自动匹配调谐;光室恒温;;
(2) 工作频率:40.68MHZ±0.05%
(3) 频率稳定性:<0.1%
(4) 输出功率:700-1600w
(5) 输出功率稳定性:≤0.3%
(6) 电磁场泄漏辐射强度:距机身300mm 电场强度E:<2V/m
进样装置:
(1) 输出工作线圈内径25mm,3匝
(2) 炬管:外径20mm的石英炬管
(3) 同轴型喷雾器外径6mm
(4) 双筒形雾室外径35mm
(5) 氩气流量计规格和载气压力表规格:
①、 等离子体流量计(100-1000)L/h ;(1.6-16L/min)
②、 辅助气流量计(6-60)L/h ;(0.1-1L/min)
③、 载气流量计(6-60)L/h ;(0.1-1L/min)
④、 载气稳压阀(0-0.4MPa)
仪器内设氩气二次稳压阀(0.3MPa)
测光装置:
(1) 光电倍增管规格: R212UH
(2) 光电倍增管负高压:200-1000V ,稳定性<0.05%
(3) 光电倍增管电流测量范围:10-12 -10-4A
(4) 信号采集为V/F交换:1mV对应100Hz
分光器:
(1) 光路:Czerny-Turner
(2) 焦距: 1000mm
(3) 光栅规格:离子刻蚀全息光栅,刻线密度3600线/mm,
刻线面积: 80×110mm,线色散率倒数:0.26nm
(4) 波长范围:180-500nm
(5) 分辨率: ≤0.008nm
(6) 扫描波长范围3600线/mm 扫描波长范围:180-500nm
(7) 步进电机驱动最小步距:0.0006nm
(8) 入射狭缝:20µm 出射狭缝:25µm
(9) 发射镜规格:(78 × 105 × 16)mm
(10) 透镜ф30,1:1成像
整机技术指标:
(1)测量波长范围:
180-500nm 3600L/mm光栅
180-800nm 2400 L/mm光栅
(2)测量精度(重复性):平均相对标准偏差RSD≤1%
(3)测量稳定性:平均相对标准偏差RSD≤2
(4)检出下限:亚PPb级
应用行业分类
1、金属类
钢铁:包括碳素钢、铸铁、合金钢、高纯铁、铁合金、硅铁、锰铁、钒铁、铁矿石,铅的冶炼等。
2、有色金属分析:
纯铜,纯铝和合金中的杂质元素分析。
贵金属的纯度分析:Au、Ag、Pt、Pd、Ir、Rh、Os、Ru。
3、环境检测类
水质分析:矿泉水、自来水、河水、海水、污水、废水等。
食品分析:包括食品、饮料等。
土壤成份分析:生物和植物样品的分析。
4、稀土材料和稀土永磁类
稀土元素全分离,此仪器高分辨率非常适合稀土元素的分析。
稀土永磁材料中对钕铁硼材料的配分和成份的分析。
5、地质矿物的分析
精选矿的分析
普查找矿分析
6、食品医药分析
食品中有益、有害元素的分析、药材中的微量元素分析
7.其他行业
安装条件
1、仪器正常工作条件:实验室内清洁、干燥、无灰尘、无振动。室温保持为22℃±3℃
2、房间:15平米左右为宜,配有标准溶液试剂柜,电脑桌、电脑椅,空调1.5—2匹。
3、电源:220V,22A,使用4平方的电线。
4、接地:为了安全和仪器的稳定,必须有高频接地,用300×300×3mm的紫铜板埋于地下1.5米深处,用宽30×0.5mm的紫铜带接到主机的机壳上。
5、排风:要求在主机上方安装排风筒,外接烟囱并用排风扇将ICP燃烧后的废气排到室外。
6、氩气:可使用普通氩气99.99%即可
典型元素检出限(μg/L)(测试对象不同有所不同):
元素 |
La |
Ce |
Pr |
Nd |
Sm |
Eu |
Gd |
Tb |
波长(nm) |
408.672 |
413.765 |
414.311 |
401.225 |
360.946 |
381.967 |
342.247 |
350.917 |
检出限 |
<3.0 |
<5.0 |
<5.0 |
<5.0 |
< 10.0 |
< 1.0 |
<10.0 |
< 3.0 |
元素 |
Dy |
Ho |
Er |
Tm |
Yb |
Lu |
Y |
Sc |
波长(nm) |
353.170 |
345.600 |
337.271 |
313.126 |
369.419 |
261.541 |
371.030 |
335.373 |
检出限 |
<3.0 |
<3.0 |
<3.0 |
<3.0 |
<1.0 |
<3.0 |
<1.0 |
<1.0 |
元素 |
Ta |
Nb |
Mn |
Mg |
B |
Zn |
Co |
Si |
波长(nm) |
226.230 |
313.340 |
257.610 |
279.553 |
249.773 |
13.856 |
228.616 |
251.611 |
检出限 |
<5.0 |
<5.0 |
<3.0 |
<1.0 |
<10.0 |
<3.0 |
<3.0 |
<10.0 |
元素 |
Ni |
Cd |
Fe |
Ca |
Mo |
V |
Be |
Ti |
波长(nm) |
232.003 |
226.502 |
239.562 |
393.366 |
281.615 |
310.230 |
313.041 |
334.941 |
检出限 |
<5.0 |
<3.0 |
<3.0 |
<1.0 |
<5.0 |
<5.0 |
<1.0 |
<3.0 |
元素 |
Cu |
Cr |
Al |
Zr |
Ag |
Sr |
Au |
Pt |
波长(nm) |
324.754 |
267.716 |
396.152 |
343.823 |
328.068 |
407.771 |
242.795 |
265.945 |
检出限 |
<3.0 |
<5.0 |
<5.0 |
<5.0 |
<3.0 |
<1.0 |
<5.0 |
<5.0 |
元素 |
As |
Sb |
Bi |
Hg |
Pb |
Ga |
Se |
波长(nm |
228.812 |
206.833 |
223.061 |
253.652 |
220.353 |
294.364 |
203.985 |
检出限 |
≤15 |
≤15 |
≤10 |
≤15 |
≤15 |
≤10 |
≤10 |
元素 |
Pd |
Ir |
Rh |
Ru |
Ba |
波长(nm) |
340.458 |
224.268 |
343.489 |
240.272 |
455.403 |
检出限 |
<5.0 |
<10.0 |
<10.0 |
<5.0 |
<1.0 |
元素 |
Sn |
Te |
Ta |
Th |
Tl |
Re |
Ge |
波长(nm) |
242.949 |
214.281 |
226.230 |
283.730 |
276.787 |
227.525 |
209.426 |
检出限 |
≤20 |
≤10 |
≤5.0 |
≤10 |
≤30 |
≤5 |
≤15 |
元素 |
Os |
W |
Se |
Li |
Na |
K |
波长(nm) |
225.585 |
207.911 |
203.985 |
670.784 |
588.995 |
766.490 |
检出限 |
≤1 |
≤10 |
≤30 |
≤3 |
≤20 |
≤60 |
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