气相色谱仪操作时需要注意的问题

气相色谱仪以其分离效率、灵敏、快速等优点而被各行各业广泛应用。随着气相色谱仪的普及,操作人员如何正确使用仪器,成了一个不可忽视的问题。由深圳瑞盛科技有限公司工程技术人员整理了如下关于气相色谱仪使用时需注意的几个问题,供有需要的人士参考。

1．气相色谱仪对于环境的要求：气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5～35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%～85%为宜。在度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大,而导致放大器绝缘性能下降,若在灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员在使用仪器时,若遇到上述现象,应采取必要的措施。

2．气体的纯度：气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不而导致检测器检测限且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够（含有甲烷等可燃性气体）,导致基线严重不稳,好象有永远出不完的峰。如果载气纯度不,又含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿命。

3　气流比例的选择：对于氢火焰离子化检测器,需要N₂-H₂-Air焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气*燃烧,3种气体的佳比例为N₂∶H₂=1∶（0.85～1）,Air∶H₂=（6～8）∶1或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度、稳定性好,做出的定量校正因子可靠。而现在不少仪器操作者认为点着火就行了,对火焰的性质、气流的比例注重不够,导致定量校正因子不重复,定量误差大。

4　气相色谱仪气路的检漏和清洗

（1）仪器在验收时已进行过气路检漏,但在使用中若发现某些异常,如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基线等,应重新进行气路检漏。

（2）样品中所含的沸点组分易附着在气路的管壁上而造成污染,需要经常清洗管路。

（3）气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道,需用无水乙醇或丙酮清洗,并通气吹干。

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