应对RoHS2.0新增四种邻苯筛查解决方案

欧盟公报（OJ）在2015年6月4日发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863，在原有RoHS 6项物质（铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）的基础上，增加4项邻苯二甲酸盐到RoHS2.0限制物质列表中，至此，RoHS2.0的管控物质达到10项。

按RoHS2.0检测标准，生产企业原材料快速筛查、物料自检、内部质量控制、客户验厂、审厂等都需要购买相关设备。

常规配置需要的仪器：GCMS和EDXRF光谱仪，但是采购这些设备动辄上百万，是很多企业都感到巨大压力，而企业在原材料筛查又不能不做。如果不做筛查，产品生产将会埋下巨大隐患，企业无法把控自己生产的产品是否符合标准。

公司根据企业内部筛查的重要性和购买设备所需巨额投入这两大痛点，专门针对RoHS2.0中4种邻苯的快速筛查需求开发出一套全新解决方案：μPY-GC（微裂解）系列邻苯四项分析仪实现快速筛查。

这套μPY-GC系列邻苯四项分析仪能做四种邻苯的检测，满足邻苯检测需求，这个系统除了做邻苯之外，还可以扩展测试16项邻苯测定，也可以检测样品中的有机溶剂残留、高分子材料中挥发性有机物等等，是一款应用非常广泛的产品。

微裂解-气相色谱联用仪介绍

μPY-GC：单管分析仪

μPY-GC邻苯分析仪系列方案有如下优点：

1、做样时间短：20分钟/样的做样时间*企业用户快速筛查需求；

2、不产生废气废液：无需试剂、无需前处理，不产生废气废液；

3、采购成本低：PY+GCMS采购成本150万（单管）-200万（多管），μPY-GC系列采购成本：25万（单管）、55万（多管）

4、使用成本低：无需前处理、无需试剂和耗材，一年使用成本3000元以内；

5、直接进样、无需前处理：直接固体或液体进样，无需前处理，产线工人经培训后即可操作；

6、内置标准曲线：更加直观判断物料是否邻苯超标；

7、适用于全部聚合物材料：μPY-GC适用于物料；

8、无需专业实验室环境：只需要普通具备空调电源的操作空间即可安装使用；

9、可实现自动计算出结果，不需要人工过多干预处理；

10、可实现自动吹扫装样管，反吹装样管，自动定时分流样品，实现高浓度样品快速清洗，清洗流量可达1L/min（可调）

11、若选择μPY50-GC，可实现50个样品一次性放置到位，自动抓取，自动测定，并自动记录结果，最终样品也会自动还原到初始位，*解放实验人员，让他可以把更多的时间用于做其它非自动化的工作；

12、可选择厂家运维模式，由厂家定期远程或者去现场维护此产品，以保证仪器性能处于最佳状态；

仪器准确性和可靠性试验

实验部分：仪器与耗材

1、带自动压力控制的气相色谱仪；

2、μPY-GC邻苯分析仪色谱主机（含裂解专用毛细管进样口SPL、火焰离子化检测器FID）

3、μPY-GC微裂解仪主机（50℃-750℃）；

4、微裂解控制软件（具备反控功能）

5、邻苯分析仪主机工作站（具备反控功能）；

6、专用毛细管邻苯专用柱；

7、氮气钢瓶、氢气发生器、空气发生器；

8、万分之一天平（若要求更高也可升级为十万分之一天平）；

9、配套样品管、滤纸、滤网、美工刀、镊子、长玻璃管

10、1000ppm邻苯四项标准品（2瓶，1.2mL/瓶）

前处理过程：

本方法无需前处理，耗材为30mm去活石英玻璃管，去活石英棉，将固体样品放置在石英管中间部位，一端用去活石英棉固定，然后将制备好的样品管放入密封玻璃管即可。

分析条件：

微裂解温度：400℃微热裂解时间：5min

进样方式：分流进样

液体进样体积：1 uL

固体进样体积：0.5-2mg

进样口温度：280 ℃

FID检测器温度：280 ℃

柱箱程序升温：80 ℃（保持1 min），以每分钟15℃升至280℃（保持5min）

反吹流量0.5L/min，反吹时间5min

时间/峰面积重复性数据

1、标样第一次测试报告：

打印时间：2021年10月28日，12时48分41秒

打开的谱图文件：C:\Users\ASUS\Desktop\rohs\07-毛细柱方案-20211026\ROHS_2021年10月26日13时17分23秒_前.hw

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序号保留时间 名称 峰面积% 峰面积 峰高 峰分离度 理论塔板数

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1 9.841 26.03 160325 71641 10.33 451213

2 10.490 28.57 175974 70719 38.26 414692

3 12.916 23.21 142934 62706 16.22 749182

4 13.935 22.19 136668 55873 0.00 757329

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总计100 615901 260939

2、标样第二次测试报告：

打印时间：2021年10月28日，12时49分44秒

打开的谱图文件：C:\Users\ASUS\Desktop\rohs\07-毛细柱方案-20211026\ROHS_2021年10月26日13时49分36秒_前.hw

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序号保留时间 名称 峰面积% 峰面积 峰高 峰分离度 理论塔板数

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1 9.771 DIBP 27.09 157615 69230 10.49 429789

2 10.416 DBP 27.9 162327 69220 38.47 460328

3 12.852 BBP 23.25 135288 56003 15.36 660421

4 13.871 DEHP 21.76 126625 49214 0.00 678176

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总计100 581855 243667

3、标样第三次测试报告：

打印时间：2021年10月28日，12时52分6秒

打开的谱图文件：C:\Users\ASUS\Desktop\rohs\07-毛细柱方案-20211026\ROHS_2021年10月26日14时55分36秒_前.hw

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序号保留时间 名称 峰面积% 峰面积 峰高 峰分离度 理论塔板数

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1 9.757 DIBP 27.3 169002 72963 10.55 414024

2 10.402 DBP 27.41 169714 74354 38.86 484593

3 12.828 BBP 23.51 145575 60348 15.39 659833

4 13.851 DEHP 21.78 134821 52125 0.00 669159

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总计100 619112 259790

4、标样第四次测试报告：

打印时间：2021年10月28日，12时51分14秒

打开的谱图文件：C:\Users\ASUS\Desktop\rohs\07-毛细柱方案-20211026\ROHS_2021年10月26日14时22分30秒_前.hw

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序号保留时间 名称 峰面积% 峰面积 峰高 峰分离度 理论塔板数

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1 9.761 DIBP 26.92 167157 73650 10.49 431587

2 10.406 DBP 27.6 171392 72863 38.19 456651

3 12.834 BBP 23.64 146769 60414 16.20 651239

4 13.851 DEHP 21.84 135570 59234 0.00 854598

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总计100 620888 266161

5、标样测试重复性报告：

5.1保留时间重复性（定性重复性）：

5.2峰面积重复性数据（定量重复性）：

Rohs2.0中间管控的4种邻苯二甲酸酯属于增塑剂，属于难挥发物质，需要用高温（200℃-450℃）才能挥发出来，目前IEC标准是采用PY/TD-GC-MS（热裂解/热脱附-气相色谱-质谱检测器），而我们采用的是微热裂解脱附技术（微热裂解/热脱附-气相色谱仪），具体分析下有什么相同和不同：

1、IEC认可的PY/TD-GC-MS是热裂解+热脱附+气相色谱+质谱检测器，其中热裂解温度高，最高可达1200度，很多大分子物质都被裂解成小分子物质，会对结果产生干扰和假阳性，需要用到MS质谱这部分仪器来定性。

2、μPY-GC系列邻苯快速检测系统，我们只需要做对应的几种邻苯的定量，所以我们加热范围设定在50℃-450℃这个区间，这样既让4个邻苯都挥发出来后进入GC（气相色谱仪）中进行定量，又不会对其他大分子物质产生裂解而影响结果。

综上诉述：那为什么我们的方法没有质谱检测器呢，因为我们的定位是做4种邻苯的检测，而且我们采用的温度区间只在50℃-450℃区间，没有其他的新裂解出来的物质干扰，无需供助质谱仪来辅助定性，所以μPY-GC是不需要质谱检测器的。

结论：

μPY-GC是符合IEC62321标准的，而且设定更加精准的温度区间更加合理和科学，用GC定量也比GCMS更加合适。

μPY-GC RoHS专用检测分析仪应用案例

在玩具、电子、食品、包装材料、医疗器械塑料、橡胶、粘合剂、纤维素、树脂、电缆等行业，都需要做塑化剂筛查检测；我司经过多年的色谱分离技术和塑化剂基础研究，研发出一种可以直接固体进样和液体进样的专用塑化剂检测系统，该系统通过程序升温热解析和高温裂解，让样品中组分按照温度不同分批次进入气相色谱仪进行定量检测，经过具有技术的超微传输通道还解决了温度不均衡样品分析图谱发生重叠的问题，同时超微传输管道本身具有自动清洗功能，这也解决了传输管道污染的问题；本系统能做到多阶持续升温且做完一个样品后能自动进行管道清洗，无需人工干预，既节省人工成本也保证数据的真实性。