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教你如何识别X射线荧光光谱仪缩略术语  

更新时间:2021-05-08 点击次数:2427
  教你识别了解X射线荧光(XRF)相关的略缩术语。
  XRF
  X射线X射线(Xray)是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波,由德国物理学家W.K.伦琴于1895年发现,故又称伦琴射线。其特性通常用能量(keV)或波长(nm)描述。λ(nm)=1.24E(keV)X射线是原子内层电子在高速运动电子的冲击下产生跃迁而发射的光辐射,其波长很短约介于0.001~25nm之间。由于X射线属于电磁波,所以能产生反射、折射、散射、干涉、衍射、偏振和吸收等现象。X射线光谱法常用波长在0.01—22.8nm(LiKα)。韧致辐射轫致辐射(BrehmstrahlungRadiation)或称连续辐射(ContinuumRadiation),是由于电子撞击在X射线管的阳极上被减速而在光谱中出现的噪声。由于来自样品到探测器的X射线的后向散射而产生的非常宽的峰,可能出现在所有XRF光谱中。峰值处的能量为X射线管所加电压的2/3。在较低密度样品散射的XRF谱中更突出,因为更多的X射线源光子回到探测器。X射线荧光XRFX射线荧光(Xrayfluorescence)是X射线照射在物质上而产生的次级X射线。所以X射线荧光仍是X射线。特征X射线高能量粒子与原子碰撞,将内层电子逐出,产生空穴,此空穴由外层电子填补,同时释放出能量,辐射x射线,其波长只与原子处于不同能级时发生电子跃迁的能级差有关,而原子的能级是由原子结构决定的,因此,我们称之为特征X射线(characteristicXray)。特征X射线光谱依据跃迁到不同的内层轨道K层、L层、M层分别称为K系、L系、M系特征X射线。特征X射线光谱中,特征线光子的能量等于跃迁的始态与终态能级间的能量差。
  XRF=X射线荧光。一种快速的无损检测方法。用来测量材料的化学元素组成。类似的略缩术语有:
  EDXRF=能量色散型X射线荧光光谱法。快速、经济的X射线荧光技术,普遍被运用在手持式的X射线荧光分析仪中。
  WDXRF=波长色散型X射线荧光光谱法。实验室用的X射线荧光技术,相比较于利用能量色散型X射线荧光光谱法的分析仪,其价格更加昂贵。
  HHXRF=手持式X射线荧光分析仪
  pXRF=便携式X射线荧光分析仪
  探测器
  手持式X射线荧光分析仪一般使用两种类型的探测器:
  PIN=硅PIN二极管探测器。相较SDD探测器,是一种较为早期、便宜、探测效率慢的一种探测器。
  SDD=硅漂移探测器。一种新型探测器,相较PIN探测器,计数率为其的10倍。
  算法
  FP=基本参数法。一种常用于X射线荧光技术的计算/校准的算法。它根据原子的基本物理特性,将不同的元素之间的干扰效应也纳入了算法中。当分析一个具有高密度的样本时(比如大多数的金属材料),这会是一个非常有效的方法。
  CN=康普顿算法。一种相对简单的计算/校准的算法,适用于低密度样本的分析。
  元素
  LE=轻元素。轻元素被激发时发射的X射线能量很低,所以难以被我们的探测器接收到。
  在判定LE的含义时需要结合上下文的内容。因为我们也经常将手持式XRF分析仪能够测量到的一些轻元素也称作为LE,包括:
  镁(Mg)
  铝(Al)
  硅(Si)
  磷(P)
  硫(S)
  氯(Cl)
  钾(K)
  钙(Ca)
  上述轻元素只有利用SDD探测器才能检测。
  在很多情况下,LE也代表在化学元素周期表中原子序数低的元素,这些元素我们无法利用手持式XRF分析仪进行检测,比如钠(Na),碳(C),氢(H),以及氧(O)。
  氢(H)到钠(Na):这些LE(蓝色区域内的)我们无法使用手持式XRF分析仪探测到。镁(Mg)到钪(Sc):这些元素(黄色区域内)无法用PIN探测器检测—需要使用搭载了SDD探测器的手持式XRF分析仪。
  X射线的吸收限物质对电磁辐射的吸收随辐射频率的增大而增加至某一限度即骤然减小,这限度就是吸收限(Absorptionedge)。吸收限为X射线性状的特殊标识量,并且与原子中电子占有的确定能级有关。能从给定元素原子的特定能级逐出一个轨道电子所需的低能量或最长波长称为该元素特定能级的吸收限。样品中元素的特征辐射的激发X射线管的阳极材料的韧制辐射和特征辐射被用来激发样品材料中元素的特征辐射。非常重要的是我们知道,样品中的化学元素只能当入射X射线光子的能量高于元素内层电子的结合能(吸收限)时才发射X射线。如果样品用例如20kV的管高电压照射,则从管发射的光子的最大能量为20keV,因此不可能激发具有原子序数z>43的元素的K辐射,因为它们的K结合能大于20keV。
  分析检测
  LOD=检出限。LOD表示低可以探测到的某种元素的含量。在含量非常低的时候,设备会无法判定该元素的存在、或者给出其含量的数值。
  LOQ=定量限。LOQ大约是LOD的3倍,元素含量在这个限值以上时,给出的检测结果的置信度很高。
  可靠性鉴定
  PMI=材料可靠性鉴定。用户在需要判定一些设备中的重要组成部件是否由某种特定的合金组成的时候需要对这些设备进行PMI判定,比如:水管、阀门、焊接处、以及压力容器。对一些特定的化学元素的含量进行检测和匹配,快速的验证金属牌号。
  手持式分析仪的型号
  X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法(X-rayfluorescencespectrum)或称X射线荧光分析法(X-rayfluorescenceanalysis)是利用原级X射线光子或其他微观粒子激发待测物质中的原子,使之产生特征X射线荧光而进行物质成分分析、化学态研究和表面涂层厚度测量的方法。在成分分析方面,X射线荧光光谱法是现代常规分析中的一种最为有效的方法。根据莫斯莱定律,只要测出特征X射线荧光的波长或者能量,就可以知道元素的种类,这就是X射线荧光定性分析的依据。而特征X射线荧光的强度与相应元素的含量有一定的关系,这就是X射线荧光定量分析的依据。X射线荧光光谱法常用能量范围为:E=0.1–60.0keV,相应地波长范围为:λ=11.30—0.02nm。X射线荧光光谱仪X射线荧光光谱仪(X-rayfluorescencespectrometer)或称X射线荧光分析仪(X-rayfluorescenceanalyzer)是利用X射线荧光光谱法或称分析法设计制造的仪器。X射线荧光光谱仪能分析范围包括原子序数Z≥3(锂)的所有元素,常规分析一般用于Z≥9(氟)的元素。分析灵敏度随仪器条件、分析对象和待测元素而异,新型仪器的检出限一般可达10-5~10-6克/克;在比较有利的条件下,对许多元素也可以测到10-7~10-9克/克。至于常量元素的测定,X射线荧光光谱仪的迅速和准确,是许多其他仪器难与相比的。X射线荧光光谱仪具有结构简单、不破坏样品、基体的吸收和增强效应较易克服、精密度高、测定迅速、不用或仅需简单制样等优点。已经广泛应用于地质、冶金、采矿、有色、海洋、生化、环境、石化、商检、电子、公安、考古、难融化物和建材工业等领域。分析技术已从主、次量、微量元素分析,扩展到痕量元素分析、元素成分微区分布分析等。随着新分析仪器的普及,X射线荧光光谱仪已经成为各实验室的常规仪器。一台典型的X射线荧光光谱仪由激发、色散(波长和能量色散)、探测、记录及数据处理等部分组成。典型的激发源是X射线管。X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性,即特征X射线荧光。分光系统按波长区分和探测系统测量这些放射出来的特征X射线荧光,或探测系统测量和与电子线路一起区分这些放射出来的特征X射线荧光。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息记录并处理,转换成样品中各种元素的种类及含量。X射线荧光分析和其它光谱分析一样,也是一种相对分析。这就是说,要有一套参考标样,这些参考标样能够在可能感兴趣的范围内覆盖所测元素。首先对这些标样进行测量,记录欲分析元素的强度,建立浓度(含量)、强度(cps)校准曲线,存入处理数据的计算机,供以后分析同一类型未知样品时使用。简单的校准线是直线,强度与浓度的依赖关系反映仪器的灵敏度。另外由于校准线要在很长一段时间内使用,所以应对仪器的漂移作出调整,尽管这种漂移不大,但它确实存在。这可以通过对每个分析元素选用高、低两个参考点来实现。制备若干被称作SUS(调整样)的特殊样品,它们含有适量的分析元素,有很好的长期稳定性。利用它们可以求出高、低强度值。X射线荧光光谱仪的分类不同元素发出的特征X射线能量和波长各不相同,因此通过对X射线的能量或者波长的测量即可知道它是何种元素发出的,进行元素的定性分析。同时样品受激发后发射某一元素的特征X射线强度跟这元素在样品中的含量有关,因此测出它的强度就能进行元素的定量分析。有关XRF的常见术语和问答(1)6根据色散方式不同,X射线荧光光谱仪分为两种基本类型:波长色散X射线荧光光谱仪(wavelengthdispersiveX-rayfluorescencespectrometer)(WDXRF)和能量色散X射线荧光光谱仪(energydispersiveX-rayfluorescencespectrometer)(EDXRF)。还有就是非色散的X射线荧光光谱仪。非色散谱仪不是采用将不同能量的谱线分辨开来,而是通过选择激发、选择滤波和选择探测等方法使测量分析线而排除其他能量谱线的干扰,所以一般只适用于测量一些简单和组成基本固定的样品。根据激发的不同又可分为多类,分别是同步辐射、质子、同位素、X射线管等激发的X射线荧光光谱仪。同步辐射和质子激发一般用于大型实验室,而同位素则由于环保等原因而很少使用,所以我们平时常规分析所用的X射线荧光光谱仪都是X射线管所激发的。因此,对X射线荧光光谱仪,我们主要考虑的是X射线管所激发的WDXRF和EDXRF这两种基本类型。

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